不同激光粒度儀測量結果存在差異的深層原因探討
張福根
珠海真理光學儀器有限公司
albert.zhang@linkoptik.com
商品化激光粒度儀的問世至今已經有50年左右的歷史，現已成為當今世界占統治地位的粒度分析設備[1]。但是還存在一個困擾著廣大用戶的問題：用不同品牌的激光粒度儀，甚至用相同品牌不同型號的激光粒度儀測量相同的顆粒樣品時，結果差異很大，有時大到不具有可比性。儀器設計和制造的不一致性、樣品處理過程的差異以及操作失誤等因素都會造成測量結果的差異。但不同激光粒度儀之間的測量結果差異大到不具有可比性，就不是上面這些理由能夠解釋的。作者認為造成差異的深層原因至少有如下幾條：
（1）用液體作待測顆粒的分散介質時，當前市面上流行的各種激光粒度儀都用平板玻璃作測量窗口，存在全反射的限制，從而造成散射角90°周圍存在測量盲區（照明光正入射時，理論盲區范圍為49°，實際的盲區比理論盲區還要大）。如果顆粒的散射光能分布的峰值正好處在盲區中，則粒徑測量的可靠性將急劇下降。有的儀器任由盲區的存在不去（從物理上）解決，有的儀器解決了一部分，有的解決了一部分但造成新的問題。上述對全反射盲區的無視或者解決方案不一樣，必然造成測量結果的不一樣。影響的粒徑區域在在0.10.4µm。
（2）透明顆粒的光散射存在愛里斑的反常變化（ACAD）現象[2]。它破壞了散射光能分布與粒度分布之間的一一對應關系[3]。用通常的反演算法，會造成粒度分布結果的不穩定或者嚴重偏離真值（例如單峰分布變成多峰分布）。目前有的制造商通過改進算法，從根本上解決了它的影響；其他制造商則是在數據分析時給顆粒加一個吸收系數（通常取0.1），這樣表面上會使粒度反演結果穩定。但是憑空認為透明顆粒有吸收，會導致反演獲得的粒度分布曲線在1μm附近鼓起一個假峰（英文稱為Ghostpeak）。有的制造商強行把這個假峰減掉，但會導致這個粒徑附近真有少量顆粒時，也測量不到。有的制造商只是加吸收，不作其他處理，保留了這個假峰。所以當被測顆粒樣品的粒徑處在反常區時，有的結果不穩定，有的有假峰，有的假峰沒了但真有顆粒也測不出來了，有的能測到真實的粒度分布。凡此種種原因，導致相互之間要對比結果就不可能了。ACAD的影響區域在0.4，顆粒的折射率越小，反常取中心的粒徑位置越大。
（3）反演算法的問題。理論上不論采用哪一種反演算法，只要儀器能獲得足夠準確的散射光能分布數據，基本上都能得到正確的粒度反演結果（因為反演算法必然經過儀器制造商的反復驗證，否則不會被采用），因而各種儀器的結果應該是一致的。但事實上如前文所述，目前沒有一種儀器能得到全角度的散射光能分布數據，但又想給出完整（即包含0.10.4µm的顆粒）的粒度分布結果，就不得不通過軟件對原始的反演結果進行多種修飾性的處理（比如延伸、內插、平滑等等）；另外ACAD現象也迫使儀器制造商對反演計算過程進行特殊處理；由上述兩個問題又延伸出一種儀器包含多種數據反演模式的問題。對同樣的原始光能數據，不同模式給出不同的粒度分析結果；同一種品牌的產品，型號變了，光學結構也變，數據修飾的方法也得改變。以上軟件方面的原因，導致同一種儀器（選不同的模式時）會給出不同的結果；同一種品牌不同的型號也有不同的結果；不同品牌儀器之間的結果就更加難以比較了。
從以上分析也可看出，13μm以粗的顆粒不存在ACAD的問題；散射光能分布的主峰也在2°范圍內，各種儀器都能接收；因此不同儀器的結果就具有較好的可比性。
如果想在激光粒度儀的全量程（0.1µm至數千微米）上解決不同儀器的測量結果對比問題，至少應在技術上解決前述的三大問題，即消除全反射盲區、用正確的方法消除ACAD的影響、統一數據反演算法（放棄一種儀器含多種反演模式）。這需要全球從事靜態光散射法粒度測量技術研究的學者和制造商共同努力。
關鍵詞：激光粒度儀，粒度結果差異，測量盲區，愛里斑的反常變化，反演算法
參考文獻
1.ISO13320:2009(E).Particlesizeanalysis–Laserdiffractionmethods(2009).
2.LinchaoPanet.al.AnomalouschangeofAirydiskwithchangingsizeofsphericalparticles.JournalofQuantitativeSpectroscopy&RadiativeTransfer170(2016)83–89
3.LinchaoPanet.al.Indeterminationofparticlesizingbylaserdiffractioninthe
anomaloussizeranges.JournalofQuantitativeSpectroscopy&RadiativeTransfer199(2017)20–25
